Bestimmung von Chlorat und Perchlorat in Pangasius mittels QuPPe-AO und Anionic Polar Pesticides Column

Kroschwald J., Büttner S., Witt G.
Bestimmung von Chlorat und Perchlorat in Pangasius mittels QuPPe-AO und Anionic Polar Pesticides Column
Poster im Rahmen des 50. Deutschen Lebensmittelchemikertages, 19. – 21.09.2022

Es wurde festgestellt, dass in Pangasius häufig Chlorat-Rückstände enthalten sind. Da Fisch schnell verdirbt, werden chlorhaltige Desinfektionsmittel dem Prozesswasser, welches bei der Verarbeitung (Enthäuten oder Filetieren) verwendet wird, zugesetzt. Im Prozesswasser kann neben Chlorat auch Perchlorat als Abbauprodukt entstehen und somit in das verarbeitete Lebensmittel gelangen. Um die Untersuchung von Proben der amtlichen Überwachung in Berlin und Brandenburg auf diese unerwünschten Substanzen zu ermöglichen, wurde eine Methode zu Bestimmung von Chlorat und Perchlorat etabliert. Zur Anwendung kam dabei die quick polar pesticides Methode für Lebensmittel tierischen Ursprungs (QuPPe-AO), die vom EURL-SRM entwickelt wurde. Die Quantifizierung erfolgte mittels LC-MS/MS unter Anwendung einer für diese Analyten speziell entwickeln HILIC-Säule, der anionic polar pestcides column, kurz APPC. Die Validierung wurde gemäß SANTE-Kriterien durchgeführt. Die Methode zur Bestimmung von Chlorat und Perchlorat in Pangasius wurde bei den Konzentrationen 0,01, 0,025 und 0,1 mg/kg erfolgreich validiert. Die Wiederfindungen lagen im Bereich von 70 bis 120 % (Chlorat 102 %, Perchlorat 108%, jeweils bei 0,01 mg/kg) und die relativen Standardabweichungen waren jeweils kleiner als 20 %. Die Bestimmungsgrenze konnte mit 0,01 mg/kg ermittelt werden. Es wurde zudem untersucht wie sich verschiedene Verdünnungen (1:20, 1:10 und 1:5) auf das Signal-Rausch-Verhältnis (S/N) und die Matrixeffekte (ME) auswirkten. Am geeignetsten war hinsichtlich der Empfindlichkeit und der Bedingung S/N > 10 die 1:5-Verdünnung. Es konnte gezeigt werden, dass die Streuung in der 1:5-Verdünnung am geringsten war. Um die Matrixeffekte zu ermitteln, wurde die Lösungsmittel- mit der Matrixkalibrierung verglichen. Chlorat zeigte eine Signalverstärkung von 44 %. Der Matrixeffekt von 19 % bei Perchlorat war vernachlässigbar. Auftretende Matrixeffekte konnten durch Anwendung der isotopen-markierten Standards (18O3-Chlorat und 18O4-Perchlorat) als interne Standards kompensiert werden.

Referenzen
[1] BVL-Report 15.3, Berichte zur Lebensmittelsicherheit 2019, 37–41, 78 – 81.
[2] Quick Method for the Analysis of Numerous Highly Polar Pesticides in Food Involving Extraction with Acidified Methanol and LC-MS/MS Measurement II. Food of Animal Origin (QuPPe-AO-Method), EURL-SRM (2019), Version 3.2.
[3] SANTE/12682/2019, Method Validation and Quality Control Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed (2020)